Exprimental study and thermomechanical modelization of the calibration step, in the extrusion of polyamide 12 tubes
Étude expérimentale et modélisation thermomécanique de l'étape de calibration dans le procédé d'extrusion de tubes en polyamide 12
Résumé
In polyamide 12 tube extrusion, calibration - or sizing - is the key step that affects subsequent mechanical properties. In external calibration, the extruded tube is pulled through a cylindrical calibrator located in a water tank under vacuum. The level of vacuum (DP) is adjustable. A water flow rate (DSU) is applied at the calibrator inner side creating a lubricant water layer at the polymer outer surface. Influence of calibration is twofold. Since it combines a quenching and a mechanical drawing of the tube external surface, high molecular orientation is generated in this zone. Simultaneously, the surface state of the tube can be affected by local catching to the calibrator surface. On-line video recording and lubricating water layer thickness measurements have been carried out to monitor the lubrication dependence of the polymer drawing kinematics. We have shown quantitatively that increasing the water layer thickness leads to a diminution of the draw ratio in calibrator, DrCAL (ratio between line velocity and velocity at the calibrator entrance). Lubrication and surface state have been correlated through microtopography. Tube molecular orientation was characterized by X-ray diffraction, light microscopy and birefringence measurements. Excellent correlation has been found between tube superficial crystalline orientation (DnSKIN) and DrCAL: a reduced elongation of the polymer in the calibrator leads to less superficial orientation. A thermomechanical model was also used to predict temperatures in the tube thickness and to show how drawing forces, concentrated at the external skin during the crystallization, lead to orientation. Besides, elongation at break has been found to strongly depend on DnSKIN and on the surface defects resulting from calibration. By showing the relationships between process parameters, tube structure, and mechanical properties, this study enables us now to fit the calibration parameters to improve lubrication and reduce the draw ratio in calibrator, in order to obtain strongly better properties.
Dans le procédé d'extrusion de tubes en polyamide 12, l'étape de calibration a une influence prépondérante sur les propriétés mécaniques résultantes. Lors de la calibration, le polymère fondu est tiré à travers un manchon cylindrique (calibre) situé dans un bac à eau sous vide. Le niveau de vide (dépression DP) est ajustable. Un débit d'eau (débit de suintement DSU) est appliqué à l'entrée du calibre et permet la formation d'un film d'eau qui lubrifie le contact tube/calibre. La calibration combine une trempe et un étirage des couches extérieures du tube, ce qui conduit à une orientation moléculaire importante dans cette zone (zone de peau). Par ailleurs, l'état de surface du tube est défini par les conditions de contact entre tube et calibre. La vitesse du polymère en entrée de calibre et l'épaisseur du film d'eau entre tube et calibre ont été mesurées. Nous avons ainsi montré qu'augmenter la lubrification dans le calibre amène à une diminution du taux d'étirage dans le calibre, taux noté DrCAL (rapport entre la vitesse de ligne et la vitesse en entrée de calibre). Niveau de lubrification et état de surface ont été corrélés par rugosimétrie. Par ailleurs, l'orientation des couches externes a été évaluée par des mesures de biréfringence. Une corrélation nette a été montrée entre la biréfringence en peau (DnPEAU) et DrCAL: réduire DrCAL conduit à une orientation plus faible en surface. Une modélisation thermomécanique a permis de déterminer la carte de température au cours du refroidissement, et de montrer de quelle manière les forces d'étirage se concentrent en peau lors de la cristallisation et génèrent des contraintes à l'origine de l'orientation dans le produit final. Enfin, DnPEAU et l'état de surface ont été reliés aux propriétés mécaniques: l'allongement à la rupture augmente lorsque l'orientation diminue et que le nombre de défauts de surface est limité. Connaissant les relations entre les paramètres du procédé, la structure des tubes, et les propriétés mécaniques, il est à présent possible d'adapter les paramètres de calibration de façon à augmenter le niveau de lubrification au sein du calibre et à réduire le taux d'étirage dans le calibre pour améliorer systématiquement les propriétés mécaniques résultantes.
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