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Theses Year : 2006

Study of the supercritical CO2 drying for the elaboration of nanostructured materials: application to monolithic silica aerogels

Étude du séchage au CO2 supercritique pour l'élaboration de matériaux nanostructurés : application aux aérogels de silice monolithiques

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Yasmine Masmoudi
  • Function : Author

Abstract

Aerogel-like nanostructured materials present a wide set of potential application fields. Among these materials, silica aerogels are known in particular for their thermal super-insulation capability and their transparency in the visible range. Their integration in double-glazing should offer an energetic gain in the building sector, especially through the reduction of heat consumption. For such an application, silica gels synthesised through a sol-gel process, should be dried supercritically in order to obtain large dimensions transparent and monolithic aerogel sheets. This thesis work aims to contribute to the amelioration of the supercritical CO2 drying process efficacity while focusing particularly on the supercritical CO2 washing phase. The phenomena occurring during this phase were studied by coupling experimental and theoretical approaches. The experimental approach is based on the instrumentation of a drying system and notably the implementation of an analysis loop. This metrological tool makes it possible to monitor on line the degree of advancement of the washing phase. The theoretical approach is based on an analytical model coupling diffusion phenomena through the nanoporosity of the gels and mass transfer phenomena in the autoclave. This double approach has allowed firstly to quantify the diffusion phenomena in reference experimental conditions. The effective diffusion coefficient of a model gel nanostructure was so determined. A first estimation of the washing phase duration was also obtained. Secondly, the influence of the variation of silica aerogel nanostructure on the diffusion phenomena was studied. The obtained results have led to a first correlation between the materials permeability and the effective diffusion coefficient. This study has also underlined the interest of an aging treatment by dissolution-reprecipitation phenomena prior to drying in order to shorten the supercritical washing phase duration.
Les matériaux nanostructurés de type aérogels présentent des domaines d'applications potentielles très variés. Parmi ces matériaux, les aérogels de silice sont connus, notamment, pour leurs propriétés thermiques super-isolantes et leur transparence dans le domaine visible. Leur intégration au sein de double vitrage peut ainsi permettre d'envisager un gain énergétique dans le secteur du bâtiment, notamment au travers de la réduction des charges de chauffage. Pour une telle application, les gels de silice synthétisés par procédé sol-gel, doivent être séchés par voie supercritique afin d'obtenir des aérogels sous forme de blocs monolithiques transparents de grandes dimensions. L'objectif de ce travail de thèse est de contribuer à l'amélioration de l'efficacité du procédé de séchage dans les conditions du CO2 supercritique en s'attachant tout particulièrement à la phase de lavage au CO2 supercritique. Les phénomènes mis en jeu lors de cette phase ont été étudiés en couplant une approche expérimentale et une approche théorique. L'approche expérimentale repose sur l'instrumentation d'un banc de séchage notamment en implémentant une boucle d'analyse. Cet outil métrologique a permis de suivre en ligne le degré d'avancement de la phase de lavage. L'approche théorique repose sur l'utilisation d'un modèle analytique couplant les phénomènes de diffusion à travers la nanoporosité des gels et les phénomènes de transfert de masse dans l'autoclave. Cette double approche a permis dans un premier temps de quantifier les phénomènes de diffusion dans des conditions expérimentales de référence. Le coefficient de diffusion effectif d'une nanostructure modèle de gels de silice a été ainsi déterminé. Une première estimation de la durée de la phase de lavage a également été obtenue. Dans un second temps, l'influence de la variation de la nanostructure des aérogels de silice sur les phénomènes de diffusion a été étudiée. Les résultats obtenus ont permis d'aboutir à une première corrélation entre la perméabilité des matériaux et le coefficient de diffusion effectif. Cette étude a également souligné l'intérêt d'un traitement de vieillissement des gels par phénomènes de dissolution-reprécipitation préalablement au séchage en vue d'écourter la durée de la phase de lavage supercritique.
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Dates and versions

pastel-00002207 , version 1 (24-04-2007)

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  • HAL Id : pastel-00002207 , version 1

Cite

Yasmine Masmoudi. Étude du séchage au CO2 supercritique pour l'élaboration de matériaux nanostructurés : application aux aérogels de silice monolithiques. Sciences de l'ingénieur [physics]. École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2006. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨pastel-00002207⟩
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