NANOCOMPOSITES POLY(DIMETHYLSILOXANE) - SILICE OU OXYDE DE TITANE GENERE IN SITU : SYNTHESE, STRUCTURE ET PROPRIETES - PASTEL - Thèses en ligne de ParisTech Accéder directement au contenu
Thèse Année : 2010

NANOCOMPOSITES POLY(DIMETHYLSILOXANE) - SILICE OU OXYDE DE TITANE GENERE IN SITU : SYNTHESE, STRUCTURE ET PROPRIETES

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Résumé

This study examines and compares the behavior of two nanocomposites based on spherical particles (SiO2 and TiO2) generated in situ in a preformed PDMS matrix by the sol-gel process. The networks synthesis of PDMS-SiO2 and PDMS-TiO2 was carried out in the presence of several catalysts in order to get various morphologies. To control the reactions of synthesis, weighing and infrared spectroscopy were used. The morphology, the state of dispersion, the polymer-filler interaction as well as thermal degradation, mechanical properties were characterized and compared through several methods : 1) IR-transmission spectroscopy for the presence of water in the nanocomposites ; 2) MET and SAXS for the dispersion and morphology ; 3) DSC, RMN1H, TDSC and swelling measurements for the evaluation of the polymer-filler interface ; 4) ATG for thermal degradation ; 5) Uniaxial streteching and dynamics measurements for mechanical properties. Dierences and similarities were observed between PDMS-SiO2 and PDMS-TiO2 networks. Both types of networks lead to a good building with improved elastic moduli and fracture properties depending on the catalyst used. Differences appear in the tensile curves (with a plastic behavior more marked on the TiO2 samples) and no Payne effect is observed in PDMS-SiO2 networks unlike TiO2-PDMS networks. PDMS-SiO2 systems exhibit improved thermal properties compared to unfilled networks. Furthermore, this improvement is related to synthesis conditions including the nature of the catalyst. Indeed the improved thermal properties is greater in the samples catalyzed with the DEA. For PDMS-TiO2 samples, a degradation of thermal properties is observed : the samples filled with TiO2 degrade faster than the unfilled network and at lower temperatures. All the differences and similarities observed could be linked either to the nature of the filler, to their different morphology (particle size, existence of percolating network etc. ...) and to the quality of the interface PDMS-SiO2 or PDMS-TiO2.
La présente étude examine et compare le comportement de deux nanocomposites à base de particules sphériques (SiO2 et TiO2) générées in situ au sein d'une matrice PDMS par le procédé sol-gel. La synthèse des réseaux PDMS-SiO2 et PDMS-TiO2 a été effectuée en utilisant plusieurs catalyseurs pour obtenir des morphologies différentes. Pour le suivi des réactions de synthèse et la détermination des taux de silice ou d'oxyde de titane, la pesée et la spectroscopie infrarouge ont été utilisées. La morphologie, l'état de dispersion, l'interaction polymère-charge, la dégradation thermique et les propriétés mécaniques ont été caractérisés et comparés au travers de plusieurs méthodes : 1) La spectroscopie IR à transmission pour la présence d'eau dans les nanocomposites ; 2) La MET et le SANS pour la dispersion et la morphologie ; 3) La DSC, la RMN du proton, la TSDC et le gonflement pour l'interaction polymère-charge ; 4) L'ATG pour la dégradation thermique ; 5) La Traction unixiale et la mesure dynamique pour les propriétés mécaniques. Des différences et des similitudes ont été observées entre les réseaux PDMS-SiO2 et PDMS-TiO2. Les deux types de réseaux aboutissent à un bon renforcement avec une amélioration des modules élastiques et des propriétés de rupture selon le catalyseur utilisé. Des différences apparaissent sur la forme des courbes de traction (avec un comportement plastique plus marqué sur les échantillons TiO2) et on note l'absence d'effet Payne pour les réseaux PDMS-SiO2 contrairement aux réseaux PDMS-TiO2. Les systèmes PDMS-SiO2 montrent une amélioration des propriétés thermiques par rapport au réseau non-chargé. De plus cette amélioration est liée aux conditions de synthèse et notamment à la nature du catalyseur. En effet, l'amélioration des propriétés thermiques est meilleure dans les échantillons catalysés avec le DEA. Pour les échantillons PDMS-TiO2, on a plutôt une dégradation des propriétés thermiques, les échantillons chargés de TiO2 se dégradant plus vite que le réseau non chargé et à plus faible température. Toutes les différences et similitudes observées ont pu être reliées à la nature de la charge, à la différence de morphologie (taille des particules, existence d'un réseau percolant de charge etc...) et à la qualité de l'interface PDMS-SiO2 ou PDMS-TiO2.
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Dates et versions

pastel-00578502 , version 1 (21-03-2011)

Identifiants

  • HAL Id : pastel-00578502 , version 1

Citer

Amadou Lamine Diop. NANOCOMPOSITES POLY(DIMETHYLSILOXANE) - SILICE OU OXYDE DE TITANE GENERE IN SITU : SYNTHESE, STRUCTURE ET PROPRIETES. Chimie-Physique [physics.chem-ph]. Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2010. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨pastel-00578502⟩
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