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Theses Year : 2011

Separation and identification of explosives in post blast residues by capillary electrophoresis

Recherche et identification de traces d'explosifs sur des prélèvements après attentat. Application de l'électrophorèse capillaire à cette problématique

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Abstract

After explosion, investigations have to be carried out to identify the composition of explosive charge used, but from an analytical point of view, this identification is frequently intricate . In effet, explosive residues are often present in trace amount in various and complex matrices. This is why it is important to dispose of efficient and fast analytical tools. This work firstly consisted in the development of three capillary electrophoresis methods in order to analyze (i) inorganic anions with high ionic strength and chromate based-backgound electrolyte (BGE), then (ii) inorganic cations with a capillary modified by a double ionic layer and guanidinium based-BGE, and finally (iii) simultaneously inorganic anions and cations that are specific of residues collected after explosion caused by acid-aluminum mixture. The second part of this work was dedicated to the CE analysis of carbohydrates, compounds which can be used in homemade explosive charges. A highly alkaline NaOH based-BGE, allowed the separation but also the detection of carbohydrates via a photochemical reaction taking place in the detection window. According to our hypothesis, the detected absorbing compound was under the malonaldehyde form or related compound. A separation of 9 carbohydrates in a separation time inferior to 20 min was finally optimized with a multivariate approach and a desirability analysis. This method was then validated et applied to, for example, the analyses of real samples collected after a simulation of kamikaze attack. Finally, the development of CE method for the analysis of hydrogen peroxide, due to its complexation with borate ions, was carried out. Hydrogen peroxide is used in the peroxide based-explosives and its analysis might open up new horizons in the field of peroxide based-explosive CE analysis. All the developped methods were validated and successfully applied to real samples. Capillary electrophoresis also appears as a powerful technique, complementary to ionic chromatography or thin layer chromatography.
Les investigations menées après attentat par les services de police technique et scientifique ont pour but d'identifier la composition de la charge explosive employée, mais la tâche peut se révéler particulièrement difficile d'un point de vue analytique. En effet, les résidus de charge explosive sont le plus souvent présents à l'état de traces dans des matrices variées et complexes, d'où la nécessité de disposer de protocoles analytiques performants et rapides. Ces travaux ont donc tout d'abord consisté à développer trois méthodes par électrophorèse capillaire pour l'analyse (i) d'anions inorganiques avec un électrolyte de forte force ionique à base de chromate, puis (ii) de cations inorganiques avec une capillaire modifié par une double couche et un électrolyte à base de guanidine, et enfin (iii) d'anions et de cations inorganiques simultanément qui sont spécifiques à l'analyse des résidus récoltés après explosion d'un mélange acide-aluminium. La seconde partie de ce travail a été dédiée à l'analyse par électrophorèse capillaire de carbohydrates, composés pouvant entrer dans la composition de charges explosives artisanales. Un électrolyte de séparation très alcalin, à base de soude, a permis de séparer, mais aussi de détecter les carbohydrates via une réaction photochimique se déroulant lors du passage des analytes dans la fenêtre du détecteur, l'espèce détectée étant selon nos hypothèses sous la forme de malonaldéhyde ou d'un composé voisin. Une séparation en moins de 20 min de neuf carbohydrates a été finalement optimisée à l'aide d'une approche multivariée et d'une analyse de désirabilité. Cette méthode a été validée et appliquée notamment à des analyses d'échantillons récoltés après une simulation d'attaque suicide. Enfin, le développement d'une méthode d'analyse de l'eau oxygénée, grâce à sa complexation avec les ions borate, a été réalisé. Ce composé entre dans la composition d'explosifs à base de peroxyde et son analyse ouvre des perspectives intéressantes pour l'analyse des explosifs à base de peroxydes par électrophorèse capillaire. Toutes les méthodes, ainsi développées, ont été validées et appliquées avec succès à des échantillons réels. L'électrophorèse capillaire apparaît alors comme une technique de grand intérêt, complémentaire de la chromatographie ionique ou de la chromatographie sur couche mince.
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Dates and versions

pastel-00657517 , version 1 (06-01-2012)

Identifiers

  • HAL Id : pastel-00657517 , version 1

Cite

Cédric Sarazin. Recherche et identification de traces d'explosifs sur des prélèvements après attentat. Application de l'électrophorèse capillaire à cette problématique. Chimie inorganique. Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2011. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨pastel-00657517⟩
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