Elaboration et caractérisation de fils composites C/Al : infiltration spontanée et continue par activation chimique du mouillage
Résumé
L'objectif de cette thèse est de développer un procédé peu coûteux d'élaboration en continu, sous air et à pression atmosphérique, de fils composites à fibres longues de carbone (50% en volume) incorporées dans une matrice daluminium. Cela passe nécessairement par la maîtrise de deux problèmes inhérents au couple C/Al : le non mouillage des fibres par laluminium liquide en dessous de 900°C et la formation de carbures fragiles à l'interface carbone/aluminium liquide. L'activation chimique du mouillage est assurée par un sel fluoré à base de potassium et de zirconium. Il s'agit de dissoudre la couche d'alumine et d'engendrer localement une réaction exothermique suffisante à l'interface C/Al pour promouvoir le mouillage.
La mèche de fibre (Torayca T700S-12K) étant commercialisée avec 1% en masse densimage, une première étape a consisté en l'élimination de cette couche d'époxy par dégradation thermique sous air. D'une part, il a été construit un diagramme pour le choix des paramètres de désensimage (température du four, vitesse de défilement) minimisant la perte des propriétés mécaniques des fibres. D'autre part, la cinétique du phénomène de désensimage a été établie afin de prévoir le désensimage " dynamique " sur le pilote en connaissant le profil thermique de la mèche pour les conditions opératoires données.
La mèche est ensuite trempée dans une solution aqueuse saturée d'un sel fluoré à 95°C puis séchée sous air, dans la seconde étape, dite de traitement au flux pour laquelle les paramètres opératoires sont la vitesse de défilement et la composition du flux. Il s'est agi ici d'étudier, plus particulièrement, le vieillissement de la solution aqueuse et la qualité du dépôt de cristaux sur la mèche (morphologie, répartition et quantité). D'une manière générale, le coeur de la mèche est beaucoup moins bien traité que sa surface. Laction de plusieurs composés fluorés sur le mouillage des fibres par l'aluminium a été regardé. Un schéma réactionnel s'appuyant essentiellement sur une étude ATD a mis en évidence le rôle favorable de l'oxydation par l'air de l'aluminium natif pour l'imprégnation du coeur du composite. Comparée à la toute première réaction flux/alumine, cest principalement la réaction flux/aluminium liquide qui engendre lélévation suffisante de température permettant dinitier l'infiltration.
Enfin, la mèche passe par un bain d'aluminium liquide (99,7% en masse) à 710°C sous air : c'est l'étape d'infiltration dont les paramètres sont la température du bain et la vitesse de défilement. Dans cette dernière étape, le but était de définir la microstructure et les propriétés du fil composite élaboré selon les conditions optimales. Des observations fines au MET indiquent la présence de précipités Al3Zr et Al4C3 à linterface fibre/matrice. Cette adhésion chimique contribue à limiter la tenue mécanique du fil tout comme la distribution inhomogène des fibres, la présence de porosités naturelles et de cryolithe solidifiée. Le meilleur fil composite a été obtenu pour une vitesse lente (1m/min) et une température moyenne du bain (710°C)°. Sa résistance à la traction ne dépasse pas 520Mpa pour une fraction volumique de fibres de 40%, ce qui suggère de minimiser les dégradations diverses subies par le renfort dans les trois étapes et les défauts liés à l'infiltration réactive.
La mèche de fibre (Torayca T700S-12K) étant commercialisée avec 1% en masse densimage, une première étape a consisté en l'élimination de cette couche d'époxy par dégradation thermique sous air. D'une part, il a été construit un diagramme pour le choix des paramètres de désensimage (température du four, vitesse de défilement) minimisant la perte des propriétés mécaniques des fibres. D'autre part, la cinétique du phénomène de désensimage a été établie afin de prévoir le désensimage " dynamique " sur le pilote en connaissant le profil thermique de la mèche pour les conditions opératoires données.
La mèche est ensuite trempée dans une solution aqueuse saturée d'un sel fluoré à 95°C puis séchée sous air, dans la seconde étape, dite de traitement au flux pour laquelle les paramètres opératoires sont la vitesse de défilement et la composition du flux. Il s'est agi ici d'étudier, plus particulièrement, le vieillissement de la solution aqueuse et la qualité du dépôt de cristaux sur la mèche (morphologie, répartition et quantité). D'une manière générale, le coeur de la mèche est beaucoup moins bien traité que sa surface. Laction de plusieurs composés fluorés sur le mouillage des fibres par l'aluminium a été regardé. Un schéma réactionnel s'appuyant essentiellement sur une étude ATD a mis en évidence le rôle favorable de l'oxydation par l'air de l'aluminium natif pour l'imprégnation du coeur du composite. Comparée à la toute première réaction flux/alumine, cest principalement la réaction flux/aluminium liquide qui engendre lélévation suffisante de température permettant dinitier l'infiltration.
Enfin, la mèche passe par un bain d'aluminium liquide (99,7% en masse) à 710°C sous air : c'est l'étape d'infiltration dont les paramètres sont la température du bain et la vitesse de défilement. Dans cette dernière étape, le but était de définir la microstructure et les propriétés du fil composite élaboré selon les conditions optimales. Des observations fines au MET indiquent la présence de précipités Al3Zr et Al4C3 à linterface fibre/matrice. Cette adhésion chimique contribue à limiter la tenue mécanique du fil tout comme la distribution inhomogène des fibres, la présence de porosités naturelles et de cryolithe solidifiée. Le meilleur fil composite a été obtenu pour une vitesse lente (1m/min) et une température moyenne du bain (710°C)°. Sa résistance à la traction ne dépasse pas 520Mpa pour une fraction volumique de fibres de 40%, ce qui suggère de minimiser les dégradations diverses subies par le renfort dans les trois étapes et les défauts liés à l'infiltration réactive.
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