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Theses Year : 2007

Preparation and characterization of ultra porous cellulosic materials

Préparation et caractérisation de matériaux cellulosiques ultra poreux

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Abstract

We have prepared new ultraporous materials, called Aerocellulose, from solutions of cellulose in N-Methyl-Morpholine-N-Oxide (NMMO) or in aqueous sodium hydroxide solution, followed by a regeneration step and a supercritical drying.
The rheological properties of cellulose-NaOH-water solutions were studied. Time, temperature and increase of cellulose concentration lead to the formation of an irreversible gel. The addition of urea delays gelation and increase the solvent quality.
We have determined the cellulose regeneration kinetics of physical gels and compared with the one found for cellulose-NMMO water solutions. Cellulose concentration, nature and temperature of the non-solvent bath are the main parameters that control the solvent diffusion from cellulose solution towards non-solvent regenerating bath and thus the final structure of the material.
Aerocellulose have an open porosity, superior to 90%, with a mean pore diameter around a few hundreds nanometres. The mechanical properties depend on preparation parameters.
Aerocellulose was evaluated for various applications. We have created composites of cellulose-inorganic particles. We have pyrolysed aerocellulose in order to obtain porous carbon structure. Carbonised Aerocellulose were successively tested in primary lithium battery and as catalyse support in proton exchange membrane fuel cell.
Nous avons préparé de nouveaux matériaux ultraporeux, appelés Aérocellulose, à partir de solutions de cellulose dans la N-méthyl-morpholine-N-oxyde (NMMO) ou dans des solutions aqueuses d'hydroxyde de sodium, suivie d'une étape de régénération puis d'un séchage supercritique.
Les propriétés rhéologiques des solutions cellulose-NaOH-eau préparées ont été étudiées. Le temps, la température et l'augmentation de la concentration de cellulose conduisent à la formation d'un gel irréversible. L'ajout d'urée retarde la gélification et améliore la qualité du solvant.
Nous avons déterminé les cinétiques de régénération de la cellulose des gels physiques de cellulose et nous les avons comparées à celle des solutions de cellulose-NMMO-eau. La concentration en cellulose, le type et la température du bain non-solvant sont les principaux paramètres qui gouvernent la diffusion du solvant de la solution de cellulose vers le bain de régénération et donc la structure finale du matériau.
Les Aérocelluloses ont une porosité ouverte, supérieure à 90%, avec un diamètre de pores moyen de quelques centaines de nanomètres. Les propriétés mécaniques du matériau dépendent des paramètres de préparation.
L'Aérocellulose a été évaluée dans diverses applications. Nous avons créé des structures composites cellulose-particules inorganiques. Nous avons pyrolysé les Aérocelluloses afin d'obtenir des structures carbonées poreuses. Les Aérocelluloses carbonées utilisées dans les piles primaires au lithium ainsi que les Aérocelluloses carbonées platinées testées comme support catalytique pour les électrodes dans les piles à combustibles conduisent à des résultats prometteurs.
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Dates and versions

tel-00173409 , version 1 (19-09-2007)

Identifiers

  • HAL Id : tel-00173409 , version 1

Cite

Roxane Gavillon. Preparation and characterization of ultra porous cellulosic materials. Mechanics [physics.med-ph]. École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2007. English. ⟨NNT : ⟩. ⟨tel-00173409⟩
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