Etude du vieillissement des assemblages structuraux acier/aluminium : influence de l'environnement sur le dimensionnement
Résumé
The objective of this work is to study the behaviour of a filled structural epoxy adhesive, in both its bulk state and as used to form a bonded assembly realised between two metallic substrates. This behaviour has to be characterised in the initial state but also after hydrothermal ageing, in order to dimension a bonded structure.
The different mechanical tests carried out on the bulk adhesive in its initial state on one hand (traction on dumbbell test, torsion pendulum, . . .) and on adhesive bonded joints on the other hand (torsion, mixed tests of Arcan type), led to very important disparities of results. The mineral fillers incorporated in the industrial formulation of the adhesive lead to modulus values (Young's modulus, shear modulus) which are (apparently) strongly dependent on the thickness of the joints. This phenomenon is not observed when the joints are realised with a formulation of adhesive free from mineral fillers.
Microscopic analyses underline the dominating role played by the microstructure. The fillers (of talc especially) are composed of layers with weak, cohesive, inter-layer energy. After crosslinking at high temperature, and during cooling, stresses are induced around these fillers and lead to local damage, responsible for the reduction of the elastic properties of the joint.
In situ SEM tests (traction or shear) also allowed us to understand the role of the microstructure and its behaviour during the test. The talc layers exfoliate and create a microscopic crack network in the joint. The final crack leading to failure passes preferentially through these fillers. The first consequence is that the maximum stress is directly linked to the fractional filler content. But the addition of these mineral fillers allows a cohesive failure to occur, whilst the adhesive without fillers gives an adhesive rupture.
Water diffusion into the polymer matrix follows non-Fickian kinetics.Water is present in a first phase, linked to the polar sites of the polymer, and in a second phase, without interaction with the matrix. This Langmuir type diffusion has allowed us to describe the experimental gravimetric curves, determined for various temperature and moisture conditions. These various ageing atmospheres enabled us to relate the different parameters of the diffusion model. The mechanical and physicochemical properties measured on the bulk adhesive vary proportionally with the water concentration within the adhesive. This model, transposed to the adhesive bonded joints, also allows us to describe the evolution of mechanical properties according with ageing. This assumes that the effects of diffusion near the metal / polymer interface are not different from those in the bulk. All these results gathered together in a numerical model allow us to know the state of a structure after ageing and allow us to dimension the desired industrial structure.
The different mechanical tests carried out on the bulk adhesive in its initial state on one hand (traction on dumbbell test, torsion pendulum, . . .) and on adhesive bonded joints on the other hand (torsion, mixed tests of Arcan type), led to very important disparities of results. The mineral fillers incorporated in the industrial formulation of the adhesive lead to modulus values (Young's modulus, shear modulus) which are (apparently) strongly dependent on the thickness of the joints. This phenomenon is not observed when the joints are realised with a formulation of adhesive free from mineral fillers.
Microscopic analyses underline the dominating role played by the microstructure. The fillers (of talc especially) are composed of layers with weak, cohesive, inter-layer energy. After crosslinking at high temperature, and during cooling, stresses are induced around these fillers and lead to local damage, responsible for the reduction of the elastic properties of the joint.
In situ SEM tests (traction or shear) also allowed us to understand the role of the microstructure and its behaviour during the test. The talc layers exfoliate and create a microscopic crack network in the joint. The final crack leading to failure passes preferentially through these fillers. The first consequence is that the maximum stress is directly linked to the fractional filler content. But the addition of these mineral fillers allows a cohesive failure to occur, whilst the adhesive without fillers gives an adhesive rupture.
Water diffusion into the polymer matrix follows non-Fickian kinetics.Water is present in a first phase, linked to the polar sites of the polymer, and in a second phase, without interaction with the matrix. This Langmuir type diffusion has allowed us to describe the experimental gravimetric curves, determined for various temperature and moisture conditions. These various ageing atmospheres enabled us to relate the different parameters of the diffusion model. The mechanical and physicochemical properties measured on the bulk adhesive vary proportionally with the water concentration within the adhesive. This model, transposed to the adhesive bonded joints, also allows us to describe the evolution of mechanical properties according with ageing. This assumes that the effects of diffusion near the metal / polymer interface are not different from those in the bulk. All these results gathered together in a numerical model allow us to know the state of a structure after ageing and allow us to dimension the desired industrial structure.
L'objectif de cette étude est de s'intéresser au comportement d'un adhésif structural chargé de type époxydique, à l'état massique d'une part et au sein d'un assemblage réalisé entre deux substrats métalliques d'autre part. Ce comportement doit être déterminé à l'état initial mais aussi après vieillissement humide, afin de dimensionner une structure uniquement collée, un train arrière de voiture dont la traverse est en acier et les bras en aluminium.
Les différents essais mécaniques effectués à l'état initial sur adhésif massique d'une part (traction sur éprouvettes haltères, pendule de torsion, . . .) et sur assemblages collés d'autre part (torsion, essais mixtes de type Arcan) ont conduit à des disparités de résultats très importantes. Les charges de type minéral incorporées à la formulation industrielle de l'adhésif conduisent à des modules (d'Young, de cisaillement) qui sont fortement dépendants de l'épaisseur des joints. Ce phénomène n'est pas observé dans le cas de joints réalisés avec une formulation d'adhésif à laquelle les charges minérales n'ont pas été ajoutées. Les analyses microscopiques ont mis en évidence le rôle prépondérant joué par la microstructure. Les charges (de talc en particulier) sont constituées de feuillets dont les énergies de cohésion inter-feuillets sont très faibles. Après la réticulation à haute température, au cours du refroidissement, des contraintes vont se localiser autour de ces charges et conduire à un endommagement responsable de la chute des propriétés élastiques du joint. Des essais in situ au microscope électronique à balayage (traction ou cisaillement) ont aussi permis de comprendre le rôle de la microstructure et son comportement en cours d'essai. Les feuillets de talc s'exfolient et créent ainsi un réseau de microfissures au coeur du joint. La fissure finale qui conduit à la rupture du joint passe alors par un maximum de ces charges. La conséquence première est que la contrainte à rupture du joint est directement reliée à la fraction de charges. Mais l'ajout de ces charges minérales permet aussi de conserver un faciès de rupture cohésif quand des essais avec la formulation sans charges conduisent à une rupture de type adhésive.
La diffusion d'eau dans la matrice polymère se fait selon une cinétique non fickienne. L'eau est présente dans une première phase, liée aux sites polaires du polymère, et dans une seconde, sans interaction avec la matrice.
Cette diffusion, de type Langmuir, permet de décrire les courbes de gravimétrie enregistrées pour différentes températures et conditions d'humidité. Ces différentes atmosphères de vieillissement ont permis de relier simplement les différents paramètres du modèle de diffusion. Les propriétés mécaniques et physico-chimiques mesurées sur l'adhésif massique varient proportionnellement à la concentration d'eau présente dans l'adhésif. Ce modèle, transposé aux joints collés permet là aussi de parfaitement modéliser les évolutions des propriétés mécaniques en fonction du vieillissement. Cela suppose donc que les effets de la diffusion à l'interface métal / polymère ne sont pas différents de ceux au coeur du joint.
L'ensemble de ces résultats rassemblé au sein d'un modèle même numérique permet de connaître précisément l'état d'une structure après vieillissement et permet donc ainsi de dimensionner la structure industrielle souhaitée.
Les différents essais mécaniques effectués à l'état initial sur adhésif massique d'une part (traction sur éprouvettes haltères, pendule de torsion, . . .) et sur assemblages collés d'autre part (torsion, essais mixtes de type Arcan) ont conduit à des disparités de résultats très importantes. Les charges de type minéral incorporées à la formulation industrielle de l'adhésif conduisent à des modules (d'Young, de cisaillement) qui sont fortement dépendants de l'épaisseur des joints. Ce phénomène n'est pas observé dans le cas de joints réalisés avec une formulation d'adhésif à laquelle les charges minérales n'ont pas été ajoutées. Les analyses microscopiques ont mis en évidence le rôle prépondérant joué par la microstructure. Les charges (de talc en particulier) sont constituées de feuillets dont les énergies de cohésion inter-feuillets sont très faibles. Après la réticulation à haute température, au cours du refroidissement, des contraintes vont se localiser autour de ces charges et conduire à un endommagement responsable de la chute des propriétés élastiques du joint. Des essais in situ au microscope électronique à balayage (traction ou cisaillement) ont aussi permis de comprendre le rôle de la microstructure et son comportement en cours d'essai. Les feuillets de talc s'exfolient et créent ainsi un réseau de microfissures au coeur du joint. La fissure finale qui conduit à la rupture du joint passe alors par un maximum de ces charges. La conséquence première est que la contrainte à rupture du joint est directement reliée à la fraction de charges. Mais l'ajout de ces charges minérales permet aussi de conserver un faciès de rupture cohésif quand des essais avec la formulation sans charges conduisent à une rupture de type adhésive.
La diffusion d'eau dans la matrice polymère se fait selon une cinétique non fickienne. L'eau est présente dans une première phase, liée aux sites polaires du polymère, et dans une seconde, sans interaction avec la matrice.
Cette diffusion, de type Langmuir, permet de décrire les courbes de gravimétrie enregistrées pour différentes températures et conditions d'humidité. Ces différentes atmosphères de vieillissement ont permis de relier simplement les différents paramètres du modèle de diffusion. Les propriétés mécaniques et physico-chimiques mesurées sur l'adhésif massique varient proportionnellement à la concentration d'eau présente dans l'adhésif. Ce modèle, transposé aux joints collés permet là aussi de parfaitement modéliser les évolutions des propriétés mécaniques en fonction du vieillissement. Cela suppose donc que les effets de la diffusion à l'interface métal / polymère ne sont pas différents de ceux au coeur du joint.
L'ensemble de ces résultats rassemblé au sein d'un modèle même numérique permet de connaître précisément l'état d'une structure après vieillissement et permet donc ainsi de dimensionner la structure industrielle souhaitée.
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