Adhesion and mechanical properties measurement of thin films by tests based on nanoindentation: application to microelectronics and biomedical
Mesure de l'adhérence et des propriétés mécaniques de couches minces par des essais dérivés de la nanoindentation : application à la microélectronique et au biomédical
Résumé
Three different tests, developed on a nanoindentation apparatus, are used for the mechanical characterization of various thin films: Cu, SiN and SiCN films for microelectronics (interconnection) and polymer films for biomedicals (drug eluting stent). Basic nanoindentation test is used for the measurement of mechanical properties of 500 nm Cu thin films deposited on Ta/TaN/SiO2/Si substrate. The experimental results and the 2D finite element calculations show the inadequacy of the Oliver and Pharr analysis for this kind of materials, because of the growth of a pile-up around the contact area. A work-hardening effect also induces a huge increase of the hardness values during penetration. This work-hardening effect is influenced by annealing temperature of the Cu films.Mechanical adhesion of Cu films was then measured by Cross Sectional Nanoindentation (CSN). The experimental procedure and the mechanical interpretation of this test were strongly improved. Results show the influence of annealing temperature and substrate patterning on Cu adhesion. A 3D numerical simulation is developed to calculate deformation energy spent during film delamination.A micro-scratch test was employed for adhesion measurement of SiN and SiCN thin films (40 to 120 nm) deposited on Cu/Ta/TaN/SiO2/Si substrate. The influence of the film thickness and the wear of the indenter tip on the critical force are studied. Finite element calculations show that the delamination at critical force is due to high stress in the SiCN film and at SiCN/Cu interface. Micro-scratch test was then applied to polymer films (500 to 1000 nm) deposited on stainless steel. The results show the enhancement of the adhesion when an electro-grafted sub-layer is used to promote steel/polymer interface.
Ce travail s'articule autour de trois essais mécaniques mis en place sur un appareil de nanoindentation pour caractériser des couches minces de cuivre, de SiN et de SiCN pour des applications microélectroniques (interconnexion), et des couches minces polymères pour des applications biomédicales (revêtement de stent actif). L'essai de nanoindentation normale a été utilisé pour la mesure des propriétés mécaniques des couches de cuivre (500 nm d'épaisseur) déposées sur un substrat Ta/TaN/SiO2/Si. Les résultats expérimentaux, appuyés par une simulation numérique 2D, ont démontré l'inadéquation du modèle d'Oliver et Pharr pour ces couches minces métalliques du fait de la croissance d'un bourrelet autour de la zone de contact. Un effet d'écrouissage des couches de cuivre, augmentant avec leur température de recuit, a également été mis en évidence par une croissance drastique des valeurs de dureté au cours de la pénétration de l'indenteur. L'essai de nanoindentation sur coupe ou « Cross Sectional Nanoindentation » a été employé pour mesurer l'adhérence de ces mêmes couches de cuivre. Les travaux expérimentaux ont permis d'améliorer le protocole expérimental et l'interprétation mécanique de cet essai récent. Les résultats ont mis en évidence la forte influence de la température de recuit et de la présence, ou non, de gravures sur l'adhérence des couches. Une approche numérique 3D a été développée pour la quantification énergétique de l'essai.L'essai de micro-rayure a permis, dans un premier temps, d'évaluer l'adhérence des couches dures SiN et SiCN (40 à 120 nm) déposées sur un substrat Cu/Ta/TaN/SiO2/Si. L'accent a été mis sur l'influence de l'épaisseur de la couche et de l'usure de la pointe sur la force critique d'endommagement. Une modélisation par éléments finis a montré que le délaminage de la couche mince est provoqué par d'importantes contraintes à l'interface SiCN/Cu et dans le revêtement. L'essai de micro-rayure a ensuite été appliqué à des couches polymères (500 à 1000 nm) déposées sur acier inoxydable. Ces échantillons présentent un comportement radicalement différent de celui des couches SiN ou SiCN. Les résultats montrent l'avantage procuré par une couche électro-greffée utilisée en tant que primaire d'adhésion.
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