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, Cu 4 I 4
, Arrangement de clusters CUB-CBP avant et après dynamique moléculaire dans la phase smectique A (azote en bleu, oxygène en rouge, carbone en gris
, Observations au microscope optique d'un échantillon de 7CB:CUB-C12 0,01 et spectres d'émissions correspondant aux images de microscopie en fluorescence
, Superposition de l'image de transmission et des points luminescents de l'échantillon 7CB:CUB-C12 0
, Observations au microscope optique d'un échantillon de 9CB:CUB-C12 0,01 et spectres d'émissions correspondant aux images de microscopie en fluorescence
, Superposition de l'image de transmission et des points luminescents de l'échantillon 9CB:CUB-C12 0
, CDCl 3 ) ? (ppm) : 0,89 (t, J = 6 Hz, 9H, CH 3, pp.274779003529-741
, Le solvant est ensuite évaporé sous vide Après ajout de 250 mL d'eau, la solution est acidifiée avec du HCl jusqu'à pH = 1 et agitée pendant 6 heures
, 65 mg, 0,22 mmol) dans le CH 2 Cl 2 (5 mL) est ajoutée au goutte à goutte à une solution de DCC (53 mg, 0,26 mmol), de DMAP (22,4 mg, 0,18 mmol) et du composé 3 (320 mg, 0,18 mmol) dans le CH 2 Cl 2 (30 mL) préalablement dégazé. Le mélange est agité à température ambiante pendant une nuit. Après filtration et évaporation du solvant à l'évaporateur rotatif, le produit est purifié par chromatographie sur gel de silice (éluant : acétate d'éthyle mmol, ). Après évaporation du solvant et séchage sous vide, L-C16 est obtenu sous forme d'un solide blanc, p.11
, R total = 29% RMN 1 H (300 MHz CDCl 3 ) ? (ppm) : 1,30 (m, 36H, pp.47779934972834-75765
, 42 mmol) dans le CH 2 Cl 2 (40 mL) est ajouté la tris(4- méthoxyphényl)phosphine (L-OCH 3 ) (0,5 g ; 1,70 mmol) La solution est agitée pendant 15 heures à température ambiante puis filtrée. L'ajout de cyclohexane sur la solution obtenue permet la recristallisation par diffusion lente du composé et l
, réaction de la triphénylphosphine (L-Ph 3 ) avec de l'iodure de cuivre (I) en proportions stoechiométriques dans le toluène à reflux pendant 24 heures. Le milieu est filtré à la fin de la réaction pour éliminer l'iodure de cuivre résiduel. Le produit est alors soit laissé refroidir dans le toluène (C-Ph 3 (1) et (2)) soit repris dans le chloroforme (C-Ph 3 (3)) pour cristalliser (R= 81% pour C-Ph, ) et R = 94% pour C-Ph 3 (3)). Les cristaux de cluster cubane obtenus peuvent être fondus en les chauffant à 300°C puis trempés dans de l'eau à température ambiante afin d'obtenir un composé amorphe (C-PPh
, C 72 H 60 Cu 4 I 4 P 4 : C 47,73 ; H 3,31. Mesuré pour C-Ph, Mesuré pour C-Ph, p.475642
, Calcd (wt %) for C 72 H 60 P 4 Cu 4 I 4 +1,5CHCl 3 : C 44,36 ; H 3,12. Mesuré pour C-Ph, p.5905
, % wt) pour C 72 H 60 Cu 4 I 4 P 4 +0,5CHCl 3 : C 46,53 ; H 3,23. Mesuré pour C-Ph 3 (3) broyé : C 46,53 ; H 3,23. Mesuré pour C-Ph 3 (3) broyé : C 46, p.3714
, mmol) dans 10 mL de dichlorométhane est ajouté la tris(4- trifluoromethylphenyl)phosphine (L-CF 3 ) (0,199 g, 0,42 mmol) Le mélange réactionnel est agité pendant 12 heures. La poudre blanche obtenue est filtrée puis solubilisée dans l'hexane. La solution est concentrée et laissée évaporer lentement. Des cristaux incolores utilisables en diffraction des rayons X sont obtenus par filtration après quelques jours mmol, p.51091
, C 64 H 80 Cu 4 I 4 O 2 P 4 Si 4 : C 40,90 ; H 4,29. Mesuré pour C-SiO(1) : C 40,88, Mesuré pour C-SiO, pp.17-410008
, % wt) pour C 76 H 68 Cu 4 I 4 O 4 P 4 : C 47,27 ; H 3,55. Mesuré pour C-BnOH, p.471730
, Calcd (%wt) pour C 60 H 68 Cu 4 I 4 P 4 : C, 43,03 ; H, 4,09. Mesuré pour le compose non broyé : C, 42,84 ; H, 4,05, Mesuré pour le composé broyé : C 42, p.7704
, 28 mmol) dans le CH 2 Cl 2 (20 mL) est ajouté le ligand L-C8 (200 mg ; 0,26 mmol) La solution est agitée pendant 12 heures à température ambiante puis filtrée. Après évaporation du solvant, le composé est purifié par chromatographie sur colonne de gel de silice (éluant : CH 2 Cl 2 / pentane 4:1) Après évaporation du solvant et séchage sous vide, le composé CUB- C8 est obtenu sous forme d'un solide blanc (118 mg mmol, p.30
, Calcd (% wt) pour C50H69PO5CuI : C 61,82 ; H 7,16. Mesuré : C 62,22, p.25
, 32 mmol) dans le CH 2 Cl 2 (20 mL) est ajouté le ligand L-C12 (300 mg ; 0,32 mmol) La solution est agitée pendant 12 heures à température ambiante puis filtrée. Après évaporation du solvant, le composé est purifié par chromatographie sur colonne de gel de silice (éluant : CH 2 Cl 2 / cyclohexane 2:1) Après évaporation du solvant et séchage sous vide, le composé CUB-C12 est obtenu sous forme d'un solide blanc (244 mg mmol, p.54
, Calcd (% wt) pour C62H93PO5CuI : C 65,33 ; H 8,22. Mesuré : C 65,76, p.44
, 26 mmol) dans le CH 2 Cl 2 (20 mL) est ajouté le ligand L-C16 (250 mg ; 0,24mmol) La solution est agitée pendant 12 heures à température ambiante puis filtrée. Après évaporation du solvant, le composé est purifié par chromatographie sur colonne de gel de silice (éluant : CH 2 Cl 2 / cyclohexane 2:1) Après évaporation du solvant et séchage sous vide, le composé CUB-C12 est obtenu sous forme d'un solide blanc (136 mg mmol, p.28
, Calcd (% wt) pour C74H117PO5CuI + 4 CH2Cl2 : C 64,66, p.6111
, A une suspension de CuI (24 mg, 0,126 mmol) dans le CH 2 Cl 2 (20 mL) est ajouté le ligand L-CBP (160 mg, La solution est agitée pendant 2 jours à température ambiante puis filtrée
, % wt) pour C101H114PN3O8CuI : C 70,55 ; H 6,68, p.55
, le programme MERCURY 44 a permis d'obtenir une vue de la structure du composé. Lors de l'étape d'affinement, tous les atomes, excepté les hydrogènes, ont été affinés de façon anisotropique. La position des hydrogènes a été déterminée à l'aide des densités électroniques résiduelles, calculées par le biais d'une différence de Fourier. Enfin, l'étape d'affinement s'est terminée par une pondération suivie de plusieurs cycles d'affinement
, Magic Angle-Spinning) 1 H sont enregistrés sur un spectromètre Bruker Avance III 900 MHz (B 0 = 21,1 T) à la vitesse de rotation de 60 kHz (rotor de 1,3 mm) Le signal de la sonde est supprimé en introduisant une séquence d'impulsion DEPTH. 6 La largeur des impulsions ?
, Les spectres de polarisation croisée (CPMAS) 1 H? 13 C et 1 H? 31 P ont été enregistrés sur un spectromètre Avance Bruker 500 Des rotors de diamètre externe 4,2 ou 3 mm ont été utilisés. La vitesse de rotation est de 10 kHz. Les déplacements chimiques des spectres 13 C sont référencés par
, 464, 97. appliqué. Le temps de répétition est compris entre 5 et 20 s en fonction de l'échantillon, Chem. Phys. Lett, 2008.
, DSC) a été réalisée sur un NETZSCH DSC 200 F3 équipé d'un refroidisseur
, Density Functional Theory) ont été réalisées par Samia KAHLAL et Jean-Yves SAILLARD de l'ISCR (CNRS ?Univ Rennes 1) avec le programme Gaussian09 7 en utilisant la fonctionnelle PBE1PBE (PBE0) et un set de base standard polarisé double-?, nommé set LANL2DZ, augmenté par une polarisation sur tous les atomes, p.8
, 309 pour C, P et I respectivement et une orbitale f avec l'exposant 0,8 pour Cu. Les calculs de spins non-restreints ont été réalisés pour des états triplets. Les calculs de fréquences de vibration ont été réalisés sur toutes les structures optimisées pour vérifier qu'elles soient des minima de surface d'énergie potentielle. La composition des orbitales moléculaires ont été calculées en utilisant le programme AOMix