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Theses

Effets de vitesse et de transcristallinité dans l'analyse de la cristallisation de polyamides 66 d'architectures différentes

Résumé : La cristallisation de trois grades de PA66 différant par leur masse molaire et leur caractère branché ou linéaire a été étudiée en termes de cinétique de cristallisation et de morphologie.Nous avons utilisé une platine chauffante pour étudier les cristallisations isothermes à haute température. Puis, grâce au calorimètre l’Hyper DSC, nous avons pu cristalliser nos échantillons à des vitesses de refroidissement constantes allant jusqu’à 700°C/min. Ces essais ont été complétés à l’aide d’une DSC Flash qui nous a permis d’atteindre des vitesses constantes de refroidissement allant jusqu’à 60000°C/min.Les cinétiques globales de cristallisation ont pu être recalculées grâce au modèle d’Avrami dans le cas des cristallisations isothermes et du modèle d’Ozawa dans le cas des cristallisations anisothermes à vitesse de refroidissement constante allant jusqu’à 700°C/min.Des coupes microtomiques réalisées à l’aide d’un microtome à lame de verre sur les échantillons issus des essais en platine chauffante et en Hyper DSC ont permis de mettre en évidence le caractère très transcristallin de l’une des nuances de PA66 étudiée, les deux autres nuances étant de nature plus sphérolitique.La présence de zone de croissance transcritalline modifie les exothermes de cristallisation. Les cinétiques globales de cristallisation sont une combinaison des apports de la cristallisation de surface et de la cristallisation de volume (intrinsèque au matériau). Nous avons donc utilisé la méthode proposée par Billon & al. pour déterminer la contribution de la cristallisation intrinsèque à la fraction transformée α en utilisant aux moins deux épaisseurs d’échantillons différentes en DSC.Par ailleurs, une analyse particulière de ces exothermes de cristallisation donne accès à des paramètres de cristallisation tels que la vitesse de croissance. Malgré un certain niveau d’incertitude, les résultats obtenus par cette méthode sont corroborés par des résultats issus de la littérature. Cette méthode est particulièrement intéressante lorsque l’observation directe est impossible.L’utilisation du formalisme d’Hoffman et Lauritzen nous a permis de déterminer un changement de régime de croissance entre le régime I et le régime II. D’autre part, il nous a permis de calculer les énergies de surface latérale et d’extrémité ainsi que de repliement de chaîne. Enfin, ce modèle nous permet de recalculer l’évolution de la vitesse de croissance sphérolitique sur tout le domaine de température étudié.
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Theses
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https://pastel.archives-ouvertes.fr/tel-01693771
Contributor : Abes Star :  Contact
Submitted on : Friday, January 26, 2018 - 3:08:07 PM
Last modification on : Thursday, April 9, 2020 - 5:08:08 PM
Document(s) archivé(s) le : Friday, May 25, 2018 - 12:39:32 PM

File

2016PSLEM042_archivage.pdf
Version validated by the jury (STAR)

Identifiers

  • HAL Id : tel-01693771, version 1

Citation

Elio Lionel Freire. Effets de vitesse et de transcristallinité dans l'analyse de la cristallisation de polyamides 66 d'architectures différentes. Matériaux. PSL Research University, 2016. Français. ⟨NNT : 2016PSLEM042⟩. ⟨tel-01693771⟩

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