. .. Sphérique, 139 6.2 Reproduction des essais de nano-indentation de El Ghazal [3] par le modèle numérique Abaqus MSMP, Modèle éléments finis utilisé pour la simulation de l'indentation

, Résultats expérimentaux de l'indentation sphérique cyclée dans l'éprouvette prétraitée, p.141

, Résultats des essais cyclés d'indentations sphériques simulés et expérimentaux dans l'éprouvette prétraitée

, Déformations plastiques moyennes générées dans le matériau prétraité sous l'axe d'indentation lors des essais de nano-indentation sphériques. Valeurs obtenues par reproduction des essais expérimentaux en simulation numérique

, Déplacements résiduels de l'indent sphérique pour une charge maximale de 300 mN à travers l'épaisseur de l'éprouvette nitrurée à coeur

, Résultats expérimentaux de l'indentation sphérique cyclée dans l'éprouvette nitrurée à coeur

, Comparaison des résultats simulés d'indentations sphériques cyclées avec les lois d'écrouis-sage brute (sans correction) et logarithmique (avec correction)

, Résultats des essais cyclés d'indentations sphériques simulés et expérimentaux dans l'éprouvette nitrurée à

, Micrographie optique de la surface de l'échantillon massif nitruré après les essais de nano-indentations instrumentées

, Déplacements résiduels de l'indent à 10 mN en fonction de la charge maximale et de la profondeur dans la couche nitrurée. Les valeurs en légende représentent la profondeur en µm dans la couche nitrurée

, 147 6.13 Variations de la microlimite d'élasticité en fonction de la profondeur dans la couche nitrurée. Comparaison avec le profil de micro-dureté et avec les résultat sur les éprou-vettes plates, Variations du paramètre p en fonction de la profondeur dans la couche nitrurée

, Géométrie des essais de nano-indentation

, Forme de la gamme de chargement choisie (exemple avec 3 mN ici) et des courbes d'indentations obtenues

, Propriétés mécaniques moyennes mesurées dans un échantillon nitrurée pour les différentes charges testées

, Pénétration et aire de contact projetées de l'indent pour les différentes charges testées sur un échantillon nitruré

, Tailles des indents par rapport à la microstructure nitrurée en fonction de la charge maximale appliquée

, Matrice d'indentation 15 × 15 par pas de 10 µm choisie pour la cartographie des propriétés mécaniques locales

, Changement de la fonction d'aire de l'indent Berkovick entre les matrices d'indentation traduisant l'usure de la pointe

, Flèche noire : liserés de précipités ; Flèche bicolore : proche d'un liseré ; Pas de flèche : matrice ferritique, Répartitions des indents en fonction de la phase dans les échantillons à 180 µm et 400 µm de profondeur

, Détail d'un indent sur le liseré de cémentite sur l'échantillon à 180 µm de profondeur (imagerie MEB signal BSE)

, Moyennes des propriétés mécaniques de la matrice ferritique et des liserés de précipités intergranulaires mesurées par cartographies de nano-indentations

, Resultats de la cartographie d'indentation sur l'échantillon à 180 µm de profondeur et superposition de l'imagerie MEB seuillée (les liserés de précipités apparaissent en noir, p.158

, Lois normales de répartition des modules d'indentations de la matrice et des liserés de précipités intergranulaires dans les différents échantillons cartographiés par nanoindentations

, Lois normales de répartition des nano-duretés de la matrice dans les différents échan-tillons cartographiés par nano-indentations

, Représentation 3D du module d'Young (en GPa) de (A) le fer-? à 4,2 K, (B) le fer-? à 298 K, (C) le Fe-C-?' et (D) le Fe-N-?'. Valeurs des coefficients de la matrice de compliance, p.160

, Histogramme de répartition des modules d'élasticité selon 10 6 directions aléatoires dans l'espace 3D des anisotropies élastiques de la phase Fe-N-?'

, Histogramme de répartition des modules d'élasticité selon 225 directions aléatoires dans l'espace 3D des anisotropies élastiques de la phase Fe-N-?'. A gauche : tirages sans dispersion, à droite : tirages avec 5% de dispersion pour simuler les erreurs expérimentales, p.161

, NF EN 10085 -Aciers pour nitruration : Conditions techniques de livraison. xiii, p.32

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.. .. Simulations,

.. .. Etude,

, 146 6.3.2 Détermination du gradient de la loi de comportement

.. .. Références, 150 CHAPITRE 6. GRADIENT DU COMPORTEMENT PLASTIQUE DE LA COUCHE NITRURÉE FIGURE 6.3 -Résultats expérimentaux de l

, FIGURE 6.4 -Résultats des essais cyclés d'indentations sphériques simulés et expérimentaux dans l'éprouvette prétraitée

.. Chapitre and . Nitrurée,

G. Nitrurée, 7 -Résultats expérimentaux de l'indentation sphérique cyclée dans l'éprouvette nitrurée à coeur. CHAPITRE 6, FIGURE 6

, FIGURE 6.8 -Comparaison des résultats simulés d'indentations sphériques cyclées avec les lois d'écrouissage brute (sans correction) et logarithmique (avec correction)

, Cette dimension est telle que la microstructure n'est pas complètement homogène à l'échelle du volume plastifié

C. Dans-le, les essais de traction cyclés ont révélé que la forme de l'écrouissage est similaire dans les états nitrurés et non nitrurés à un scalaire près. De plus la simulation des cycles de nanoindentation avec chacun des comportements permet d'obtenir une bonne reproduction des essais expérimentaux en ce qui concerne la pénétration résiduelle à 10 mN, vol.5

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.. .. Expérimentations,

.. .. Propriétés-de-la-matrice,

. .. Références,

, La charge appliquée va de 0 à 500 mN, la vitesse de déformation est de 0,05 s ?1 , et les oscillations à 45 Hz guidées en déplacement de ± 2 nm permettent une mesure continue des caractéristiques mécaniques, Les mesures moyennes de trois essais CSM donnent les résultats en figure 7.4

, Le module d'indentation présente de fortes variations avant une péné-tration de 50 nm, puis un palier à 254,4 ± 2,0 GPa jusqu'a 400 nm, et enfin une augmentation continue après 400 nm. Cette dernière augmentation peut s'expliquer par l'évolution du volume sondé par rapport aux échelles microstructurales, Les valeurs de nano-dureté sont stables après une pénétration de 120 nm et tendent vers une moyenne de 11,1 ± 0,8 GPa

, FIGURE 7.5 -Tailles des indents par rapport à la microstructure nitrurée en fonction de la charge maximale appliquée

, Paramètres d'indentations D'après ces résultats, les paramètres d'essais sont choisis comme il suit : -Géométrie de l'indenteur : Berkovick

, Ainsi les essais consistent en des séries de 225 indentations agencées en matrices de 15×15 (figure 7.6) dans un plan parallèle à la surface nitruré d'un échantillon massif. Quatre échantillons sont préparés par polissage mécanique avec une finition à l'alumine colloïdale à 20 µm, Il est impossible de visualiser et de viser un emplacement d'indentation voulu avec assez de pré-cision avec l'équipement utilisé

, FIGURE 7.6 -Matrice d'indentation 15 × 15 par pas de 10 µm choisie pour la cartographie des propriétés mé-caniques locales

, Entre les matrices d'indent, la fonction d'aire est calibrée grâce à un échantillon étalon. Les 9 coefficients de la fonction d'Oliver & Pharr donnent les variations de l'aire de contact projetée donnée en figure 7.7. L'usure de la pointe Berkovich est grande, pour une aire de contact projetée de 0, vol.8

, 7 -Changement de la fonction d'aire de l'indent Berkovick entre les matrices d'indentation traduisant l'usure de la pointe, FIGURE 7

, Le module d'indentation de la matrice ne présente pas d'évolution dans la profondeur, de même que pour les modules des liserés, Les résultats de chaque indentations sont ré-attribués à la phase ferritique ou à la précipitation sont pas pris en compte. Les valeurs moyennes sont tracées dans la figure 7.10

, Flèche noire : liserés de précipités ; Flèche bicolore : proche d'un liseré, FIGURE 7.8 -Répartitions des indents en fonction de la phase dans les échantillons à 180 µm et 400 µm de profondeur

, 9 -Détail d'un indent sur le liseré de cémentite sur l'échantillon à 180 µm de profondeur (imagerie MEB signal BSE), vol.7

, 10 -Moyennes des propriétés mécaniques de la matrice ferritique et des liserés de précipités intergranulaires mesurées par cartographies de nano-indentations, FIGURE 7

, Une différence notable est mesurée entre les deux phases, les liserés sont environ 50 % plus durs que la matrice. La dispersion des valeurs dans la matrice augmente en s'approchant de la surface. La superposition des cartographies de propriétés mécaniques avec la microstructure (figure 7.11) montrent dans un premier temps que l'ensemble des liserés du champs n'a pas été caractérisé par la nano-indentation, Concernant les nano-duretés, celles des précipités intergranulaires semble ne pas varier tandis que la matrice se durcit en approchant de la surface

, 11 -Resultats de la cartographie d'indentation sur l'échantillon à 180 µm de profondeur et superposition de l'imagerie MEB seuillée (les liserés de précipités apparaissent en noir), FIGURE 7

, Les histogrammes de populations forment une loi normale (classe de population de Yules), la représentation des gaussienne en figures 7.12 et 7.13 permet d'observer la ré-partition des résultats. En ce qui concerne la précipitation de cémentite, les modules sont regroupées indépendamment de la profondeur dans la figure 7.12 car elles ne semblent pas varier. Les duretés de cette phase ne se répartissent par contre pas en loi normale de population et, Une étude statistique est possible sur les valeurs mécaniques mesurées sur la ferrite (environ 200 résultats par profondeur)

, Un tirage aléatoire selon 10 6 orientations dans cet espace 3D donne l'histogramme 7.15, la répartition ne répond pas à une statistique en loi normale. Pour 225 tirages aléatoires, le nombre d'indentation effectué lors des matrices, l'histogramme devient celui en figure 7.16 pour trois répéti-tions avec ou sans dispersion des mesures. Une grande différence est observée entre les répartitions de module d'élasticité expérimentale et simulées. Soit 225 essais sont insuffisants pour caractériser l'anisotropie élastique des phases par cette méthode de nanoindentation, La nanoindentation à cette échelle est sensible à l'anisotropie élastique du matériau. En effet la taille des indents est sensiblement égale à celle des lattes de ferrites. Les résultats de module d'élas-ticité dépendent alors des anisotropies locales

C. Dans-ce, deux caractéristiques mécaniques : la nano-dureté et les modules d'élasticités, ont pu être mesurés dans les phases de ferrite (plus exactement la matrice contenant les nitrures) et de cémentite de la microstructure nitrurée. Ces deux propriétés, mesurées par nano-indentation, FIGURE 7.13 -Lois normales de répartition des nano-duretés de la matrice dans les différents échantillons cartographiés par nano-indentations

, Young (en GPa) de (A) le fer-? à 4,2 K, (B) le fer-? à 298 K, (C) le Fe-C-?' et (D) le Fe-N-?'

, 15 -Histogramme de répartition des modules d'élasticité selon 10 6 directions aléatoires dans l'espace 3D des anisotropies élastiques de la phase, FIGURE 7

, 16 -Histogramme de répartition des modules d'élasticité selon 225 directions aléatoires dans l'espace 3D des anisotropies élastiques de la phase Fe-N-?'. A gauche : tirages sans dispersion, à droite : tirages avec 5% de dispersion pour simuler les erreurs expérimentales, FIGURE 7

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. .. Les-hétérogénéités-de-déformations-À-l'échelle-microstructurale, 164 8.1.1 Développement d'une méthode de mesure de champs cinématiques locaux pour la microstructure nitrurée

.. .. Références,

, FIGURE 8.10 -Résultat du calcul des champs de déformations locaux dans l'éprouvette prétraitée par l'algo

, FIGURE 8.11 -Décollement d'un film lors des essais in-situ lorsque la déformation totale de l'éprouvette est élevée

.. Chapitre and . Malheureusement, les analyse EBSD ne sont pas possibles autour de ces fissures car la topologie de surface due à la plastification locale rend les résultats inexploitables

, 16 -Fractographie par imagerie éléctronique (MEB signal SE) de l'éprouvette nitrurée à coeur. FIGURE 8.17 -Détails du plan de rupture des éprouvettes nitrurées à coeur, FIGURE 8

, Que se soit par la mesure des champs de déformations locaux ou par l'observation de rupture, les méthodes utilisées n'ont pas pu aboutir à un mécanisme mettant en cause la phase de cémentite. Mais les données sont soit trop isolées soit incomplètes. Néanmoins les résultats concernant les déformations élastiques de la microstructure nitrurée sont à ajouter aux valeurs obtenues au chapitre 7 qui indique un module d'élasticité homogène à l'échelle mésoscopique. Si une localisation des déformations existe, Les essais de ce chapitre ont été effectués afin de relever une influence de la microstructure sur les mécanismes de déformation et d'endommagement

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