Study of the formation mechanisms of carbides obtained by low pressure carburizing of a tantalum alloy, application to pyrochemistry
Etude des mécanismes de formation des carbures obtenus par cémentation basse pression d'un alliage de tantale, application à la pyrochimie.
Abstract
Tantalum is a metal with a good corrosion resistance. However, tantalum pyrochemical crucibles are damaged by the molten metals they contain, especially by diffusion at the tantalum grain boundaries. A solution is to carburize the crucibles. During carburizing, two carbides are formed: TaCx and Ta2Cx in the form of two homogeneous surface layers. During cooling, a layer of Ta2Cx precipitates is also formed.In this study, the low pressure carburizing process is applied to the TaW2.5% alloy (Ta97.5wt.%-W2.5wt.%). The aim is to benefit from the advantages of tungsten addition: limitation of the grain growth during the treatment and an increase of the carbide precipitation at the grain boundaries. However, these carbides differ from those of pure tantalum by their nature and their morphology (lamellar layer).A CALPHAD study was performed to obtain a thermodynamic database and thus improve the understanding of MC and M2C carbide formation (with M=Ta,W). In addition, EBSD analyzes have shown the crystallographic relationships {110}Ta//{0001}Ta2Cx and {111}TaCx//{0001}Ta2Cx.Finally, the layer growth kinetics were studied according to the different parameters (duration of carburizing and diffusion, temperature, surface state and microstructural state). This study thus made possible to obtain different phases on the surface of crucibles: MC, M2C or TaW + M2C precipitates. Then, these surface microstructures were evaluated against attack by liquid metals (Al, Bi) and salts (CaCl2).
Le tantale est un métal ayant une très bonne résistance à la corrosion. Cependant, les creusets pyrochimiques en tantale peuvent être dégradés par les métaux en fusion qu’ils contiennent, notamment par diffusion au niveau des joints de grains du tantale. Une solution est de cémenter les creusets. Lors de leur cémentation, deux phases carburées sont formées : TaCx et Ta2Cx sous la forme de deux couches de surface homogènes. Au cours du refroidissement suivant la cémentation, une couche de précipités de Ta2Cx se forme également.Dans cette étude, le procédé de cémentation basse pression est appliqué à l’alliage TaW2,5% (Ta97,5wt.%-W2,5wt.%.). Le but étant de bénéficier des avantages liés à l’addition du tungstène : limitation du grossissement des grains pendant le traitement et augmentation de la précipitation des carbures aux joints de grains. Cependant, les carbures obtenus diffèrent de ceux du tantale pur par leur nature et leur morphologie (couche lamellaire).C’est pourquoi une étude CALPHAD a été menée, afin d’obtenir une base de données thermodynamiques permettant d’améliorer la compréhension de la formation des carbures de type MC et M2C (avec M=Ta,W). Par ailleurs, des analyses EBSD ont mis en évidence les relations cristallographiques {110}Ta//{0001}Ta2Cx et {111}TaCx//{0001}Ta2Cx.Enfin, les cinétiques de croissance des couches ont été étudiées en fonction des différents paramètres (durée de cémentation et de diffusion, température, état de surface et état microstructural). Cette étude a ainsi permis l’obtention de différentes phases en surface de creusets: MC, M2C ou TaW + précipités de M2C. Ces microstructures de surface ont alors été testées face à l’attaque par des métaux (Al, Bi) et sels (CaCl2) liquides.
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